Ce~(3+)掺杂Zn铁酸盐磁性纳米材料制备及污水处理的应用

【摘要】：采用一步溶剂热方法,合成了Ce3+掺杂Zn铁酸盐磁性团簇,该团簇由纳米粒子聚集而成。团簇的尺寸和饱和磁化强度随着Ce3+的增加而减小,并且对Cr(VI)有强的吸附能力。吸附实验表明产品对Cr(VI)的吸附过程分为两个阶段,第一个阶段约为吸附的前6h,第二个阶段在6h到96h之间。产品对Cr(VI)吸附的最大吸附量为52.74mg/g。等温吸附过程符合Langmuir模型,表明吸附为单层吸附。样品的BET比表面积、外比表面积、孔比表面积可以解释吸附过程。Ce3+掺杂诱导了Zn铁酸盐对Cr(VI)吸附能力的增加。吸附过程符合准二级动力学吸附模型。 采用乙二醇溶剂热路线制备了单分散Ce3+掺杂的Zn铁酸盐纳米粒子,其中乙二醇被用作溶剂和还原剂。单分散磁性纳米粒子(MNPs)的平均尺寸小于15nm。根据实验表征提出了反应机理：首先,反应得到α-(Fe, Zn)OOH和CeFeO3, Fe3+与乙二醇反应得到Fe2+；然后,α-(Fe, Zn)OOH部分转变为α-Fe2O3;最后,Ce3+掺杂Zn铁酸盐和Fe3O4, CeFeO3再次形成。在制备产品过程中,Fe2+可能起关键作用。MNPs吸附刚果红的最大吸附值为72.15mg/g,高于部分文献报道值。Langmuir模型符合吸附等温过程,表明吸附为单层吸附。 通过多步合成了三明治结构ZnCe0.03Fei.97O4@nSiO2@SBA-15(mSBA-15A)。产品为棒状形貌,并且表面层为有序介孔结构。根据BET测量结果,平均孔径、孔体积、比表面积的值分别为5.4nm、0.53cm3/g和481m2/g。对比表4.1中例举的磁性介孔Si02的平均孔径、孔体积、比表面积值,制备的mSBA-15A适合作为污水处理吸附剂。产品可以作为酸性条件(例如1.0nol/LHCl水溶液)下的吸附剂。制备的磁性介孔材料对亚甲基蓝的最大吸附值为241mg/g,该值比文献报道中的部分吸附值高。Langmuir模型符合吸附等温过程,表明吸附过程为单层吸附。吸附过程可以用准二级动力学模型描述。 【关键词】：铁酸锌 团簇 单分散 介孔二氧化硅 核壳结构 机理 环境治理 吸附 磁分离
【学位授予单位】：扬州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：O647.3;TB383.1
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-7
• 第一章 绪论7-22
• 1.1 课题研究背景7
• 1.2 纳米材料7-8
• 1.3 磁性纳米材料8
• 1.4 稀土掺杂尖晶石磁性纳米材料8-9
• 1.5 核壳结构磁性纳米复合材料9-11
• 1.6 尖晶石结构铁酸盐的一般制备方法11-12
• 1.7 水污染的分类及处理方法12-15
• 1.8 磁性材料在污水处理方面的应用15-16
• 1.9 本文的主要研究内容及创新点16
• 1.10 参考文献16-22
• 第二章 合成Ce~(3+)掺杂Zn铁酸盐纳米团簇及吸附水中Cr(Ⅵ)22-39
• 2.1 前言22
• 2.2 实验部分22-23
• 2.2.1 化学试剂与仪器表征22-23
• 2.2.2 样品制备23
• 2.2.3 吸附水中六价铬23
• 2.3 结果与讨论23-35
• 2.3.1 不同Ce掺杂量对Zn铁酸盐的形貌和性质的影响23-28
• 2.3.1.1 不同Ce掺杂量样品的XRD图及一些参数分析23-25
• 2.3.1.2 不同Ce掺杂量样品的FT-IR分析25-26
• 2.3.1.3 不同Ce掺杂量样品的TEM图分析26-27
• 2.3.1.4 不同Ce掺杂量样品的HRTEM图分析27-28
• 2.3.1.5 不同Ce掺杂量样品的VSM图分析28
• 2.3.2 不同铈掺杂量样品对六价铬的吸附28-35
• 2.3.2.1 溶液pH对吸附的影响28-29
• 2.3.2.2 吸附时间对Cr(Ⅵ)吸附的影响29-30
• 2.3.2.3 吸附等温模型30-31
• 2.3.2.4 N_2吸附脱附曲线31-33
• 2.3.2.5 动力学模型拟合33-34
• 2.3.2.6 可重复性研究34
• 2.3.2.7 同离子效应对吸附的影响34
• 2.3.2.8 脱附与可再生性34-35
• 2.4 结论35
• 2.5 参考文献35-39
• 第三章 单分散Ce~(3+)掺杂Zn铁酸盐纳米颗粒的制备及吸附水中的刚果红39-64
• 3.1 前言39-40
• 3.2 实验部分40-41
• 3.2.1 实验材料40
• 3.2.2 合成单分散的Ce~(3+)掺杂Zn铁酸盐40
• 3.2.3 表征仪器40-41
• 3.2.4 吸附水中的刚果红41
• 3.3 结果和讨论41-58
• 3.3.1 Ce~(3+)掺杂Zn铁酸盐的表征41-54
• 3.3.1.1 XRD分析41-42
• 3.3.1.2 红外光谱分析42-43
• 3.3.1.3 TEM电镜表征43-44
• 3.3.1.4 HRTEM电镜表征44-45
• 3.3.1.5 X射线光电子能谱(XPS)分析45-49
• 3.3.1.6 化学组成测定49-50
• 3.3.1.7 形成机理50-51
• 3.3.1.8 磁性质表征51-54
• 3.3.2 制备材料吸附CR54-58
• 3.2.2.1 溶液pH对吸附影响54
• 3.3.2.2 接触时间对吸附的影响54-55
• 3.3.2.3 吸附等温模型55-56
• 3.3.2.4 吸附动力学分析56-58
• 3.3.2.5 脱附与再生58
• 3.4 结论58
• 3.5 参考文献58-64
• 第四章 构建三明治结构ZnCe_(0.03)Fe_(1.97)O_4@nSiO_2@SBA-15及吸附水中亚甲基蓝64-86
• 4.1 前言64-65
• 4.2 材料与方法65-67
• 4.2.1 实验材料65
• 4.2.2 合成ZnCe_(0.03)Fe_(1.97)O_4@nSiO_265
• 4.2.3 合成ZnCe_(0.03)Fe_(1.97)O_4@nSiO_2@SBA-1565-66
• 4.2.4 样品表征66
• 4.2.5 吸附亚甲基蓝MB66-67
• 4.3 结果和讨论67-82
• 4.3.1 mSBA-15的表征67-72
• 4.3.1.1 产品的XRD表征67-68
• 4.3.1.2 产品的TEM表征68-69
• 4.3.1.3 产品的IR分析69
• 4.3.1.4 产品的TG和DTG分析69-70
• 4.3.1.5 产品的磁性表征70-71
• 4.3.1.6 N_2吸附脱附等温线71-72
• 4.3.2 吸附水中亚甲基蓝72-82
• 4.3.2.1 pH对吸附的影响72-74
• 4.3.2.2 MB初始浓度对吸附的影响74-75
• 4.3.2.3 吸附等温模型75-76
• 4.3.2.4 动力学模型分析76-80
• 4.3.2.5 热力学分析80-81
• 4.3.2.6 脱附与再生利用81-82
• 4.4 结论82
• 4.5 参考文献82-86
• 结论86-87
• 硕士期间发表文章87-88
• 致谢88-89

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