四酚基乙烷环氧树脂的合成及性能研究

【摘要】：电子材料是发展微电子工业的基础,作为生产集成电路的主要结构材料——环氧塑封料正随着芯片技术的不断创新而飞速发展。研制并开发性能优异的电子封装材料,以国产封装料替代进口产品,这是一个极待研究的问题。 四酚基乙烷环氧树脂(TGE)是一种含有四个苯环、结构对称的四官能度环氧树脂,它不仅具有一般环氧树脂的功能还具有防UV穿透、产生荧光和适应自动光学检测功能(AOI)等特殊功能,是一种先进电子封装材料。关于该产品的研究,国内鲜见报道。 本文以四酚基乙烷(TPE)和环氧氯丙烷为原料合成了四酚基乙烷环氧树脂,并表征了产物的分子结构,分析了产物的光学性能。结果表明：当反应温度为105℃,氢氧化钠浓度为30%,加碱时间为3h,保温时间为2h时,采用一步法合成的TGE环氧值可达到0.544mo1/100g,高于现有专利及文献报道；产物在紫外区有一个最大吸收峰,对应波长为328nm；以333nm为最大激发峰,产物的荧光光谱有两个发射峰,分别在671nm和700nm附近；在稀溶液中,产物的荧光强度随浓度的增大而增强,在浓溶液中,随浓度的增大而减弱；产物的荧光强度随溶剂极性的增大而增强；产物与双酚A环氧树脂(BPA)不同的复配比例对荧光强度没有明显的影响。 本文测定了不同比例TGE/BPA复配体系的粘温曲线、固化反应动力学及固化物的热分解温度、力学性能,结果表明：体系的粘度随着温度的升高而减小,随着TGE含量的增加而增大；采用Kissinger法计算得到体系的反应活化能约为55 kJ/mol,最佳固化程序为50℃/2h+100℃/6h;体系热分解温度随着TGE含量的增加而上升；在D230固化体系,拉伸强度和断裂伸长率的极大值出现在TGE质量分数为5%时,分别为65.96MPa和4.63%；在三乙烯四胺固化体系,拉伸强度和断裂伸长率的极大值出现在质量分数为2%时,分别为58.84 MPa和3.45%；在三乙烯四胺/BPA固化体系,拉伸强度和断裂伸长率的极大值分别出现在质量分数为8%和5%时,分别为56.91 MPa和2.98%。 【关键词】：四酚基乙烷环氧树脂 高环氧值 荧光性能 固化行为 力学性能
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2011
【分类号】：TQ323.5
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-16
• 第一章 绪论16-32
• 1.1 环氧树脂的概述16-17
• 1.2 环氧树脂的应用17-18
• 1.3 环氧树脂塑封料的概述18
• 1.4 电子封装材料的分类18-20
• 1.5 电子封装用环氧树脂的发展方向20-23
• 1.6 新型环氧塑封料23-28
• 1.6.1 苯酚-芳烷基型环氧树脂23-24
• 1.6.2 含硅环氧树脂24-25
• 1.6.3 联苯型环氧树脂25
• 1.6.4 双酚F环氧树脂25-26
• 1.6.5 其他新型环氧树脂26-28
• 1.7 四酚基乙烷环氧树脂塑封料28-29
• 1.7.1 四酚基乙烷环氧树脂紫外屏蔽的功能28-29
• 1.7.2 四酚基乙烷环氧树脂产生荧光的功能29
• 1.8 论文选题的目的和意义29-32
• 第二章 四酚基乙烷环氧树脂合成工艺研究及性能研究32-52
• 2.1 实验部分32-34
• 2.1.1 实验原料32
• 2.1.2 主要仪器32-33
• 2.1.3 实验步骤33-34
• 2.2 分析方法34-36
• 2.2.1 环氧值测定34-35
• 2.2.2 红外分析(FTIR)35
• 2.2.3 质谱分析(ESI/MS)35
• 2.2.4 核磁分析(~1H-NMR)35
• 2.2.5 紫外吸收分析35-36
• 2.2.6 荧光分析36
• 2.3 结果与讨论36-50
• 2.3.1 四酚基乙烷环氧树脂合成工艺的研究36-42
• 2.3.2 产物结构的确定42-45
• 2.3.3 四酚基乙烷环氧树脂性能的研究45-50
• 2.4 本章小结50-52
• 第三章 四酚基乙烷环氧树脂的固化行为及固化物性能研究52-70
• 3.1 实验部分52-53
• 3.1.1 实验原料52
• 3.1.2 主要仪器52
• 3.1.3 实验步骤52-53
• 3.2 分析方法53-54
• 3.2.1 粘度测试53
• 3.2.2 示差扫描量热法(DSC)53
• 3.2.3 热失重分析(TGA)53
• 3.2.4 力学性能测试53-54
• 3.3 结果与讨论54-67
• 3.3.1 TGE/BPA复配体系的粘度研究54-55
• 3.3.2 TGE/BPA复配体系的固化反应动力学研究55-61
• 3.3.3 TGE/BPA复配体系的热失重分析61-63
• 3.3.4 TGE/BPA复配体系的力学性能分析63-67
• 3.4 本章小结67-70
• 第四章 结论70-72
• 参考文献72-76
• 致谢76-78
• 研究成果及发表的学术论文78-80
• 导师及作者简介80-81
• 附录81-82

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