基于玉米秸秆吸油材料的制备及性能研究

【摘要】：经济的蓬勃发展离不开能源的支持,石油溢油事故接连不断发生,给全世界范围内的生态环境和社会经济带来严重的影响。目前常见的处理溢油事故的方法中,吸附材料被认为是最有效和经济的选择。本文以常见的农业废弃物玉米秸秆为基体制备了不同类型纤维素吸油材料,旨在实现玉米秸秆的高值化利用。首先,研究了基于玉米秸秆物理结构吸油材料的吸油性能。玉米秸秆表面蜡质层和粗糙大孔结构使其具有良好的吸油能力,温度和粒径影响秸秆的吸油性能,研究表明20℃下40目秸秆对俄油的吸油能力最好,达到5.3 g/g。采用稀盐酸、Na OH溶液、Na Cl O2溶液处理玉米秸秆,预处理均能提高秸秆的吸油能力,但强碱处理严重破坏秸秆中空管腔结构,Na Cl O2溶液预处理不影响玉米秸秆的整体结构。Na Cl O2溶液预处理玉米秸秆吸油能力最高,能够吸附自重9.16倍俄油。乙酰化改性和疏水二氧化硅粒子改性预处理秸秆的吸油能力分别提高到13.84 g/g、10.42 g/g。其次,为了制备高性能纤维素基吸油材料,采用苯醇抽提、酸性Na Cl O2溶液、Na OH溶液连续5步处理玉米秸秆来提纯纤维素。苯醇抽提能除去秸秆表面蜡质层,两次酸解能够除去秸秆中的木质素并将秸秆分散成单根纤维,两次碱处理能除去秸秆中半纤维并强烈破坏纤维素无定形区,但纤维素纯化过程中纤维素晶体结构不变,结晶指数从46.8%逐步提高到56.5%。另外,采用硫酸水解纯化纤维素法制备了纳米纤维素,40℃硫酸水解纯化纤维素40 min能够得到平均直径约为38 nm的纳米纤维素,但纳米纤维素极易自组装成片层结构。酸解时间延长或者温度升高,纳米纤维素团聚现象越明显。最后,以纯化纤维素和纳米纤维素为原料制备了三维多孔纤维素气凝胶吸油材料。120℃下0.5%纯化纤维素在60%Li Br溶液溶解,冷却再生可以得到孔隙率达到93.6%,能够吸附自重5-7倍油品的再生纤维素气凝胶,且能够循环吸油8次以上。纯化纤维素溶解再生过程中,纤维素晶体从典型的I型结构转变为微弱的Ⅱ型结构,但没有出现纤维素衍生物。为了得到高性能气凝胶,将MTMS溶胶与纳米纤维素溶胶复合,通过纤维素与硅醇缩聚反应制备疏水亲油纳米纤维素气凝胶,该气凝胶能够吸附自重15-31倍油品,对高粘度俄油的保油率高达89%。 【关键词】：玉米秸秆 纤维素 纳米纤维素 气凝胶 吸油材料
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ914.3
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 绪论10-28
• 1.1 课题背景及研究的目的和意义10-11
• 1.2 纳米纤维素制备的研究进展11-16
• 1.2.1 天然纤维素的结构11-13
• 1.2.2 纳米纤维素的制备13-16
• 1.3 植物纤维素基吸油材料的研究进展16-26
• 1.3.1 疏水亲油纤维素基材料的研究16-19
• 1.3.2 再生纤维素气凝胶的研究19-22
• 1.3.3 纳米纤维素气凝胶的研究22-26
• 1.4 本文主要研究内容26-28
• 第2章 实验部分28-33
• 2.1 实验材料28-29
• 2.2 主要实验设备和实验仪器29
• 2.3 吸油材料的测试及表征29-33
• 2.3.1 扫描电子显微镜（SEM）测试30
• 2.3.2 傅里叶变换红外光谱（FT-IR）测试30
• 2.3.3 静态接触角测试30-31
• 2.3.4 X射线衍射测试31
• 2.3.5 粒径分析31
• 2.3.6 疏水亲油性能测试31
• 2.3.7 吸附性能测试31-33
• 第3章 玉米秸秆纤维素吸油材料的制备及性能研究33-51
• 3.1 引言33
• 3.2 玉米秸秆自身吸油性能分析33-39
• 3.2.1 实验用玉米秸秆的制备33-35
• 3.2.2 粒径对玉米秸秆吸油性能的影响35-38
• 3.2.3 温度对玉米秸秆吸油性能的影响38-39
• 3.3 预处理玉米秸秆吸油性能分析39-46
• 3.3.1 稀盐酸预处理玉米秸秆40-42
• 3.3.2 氢氧化钠预处理玉米秸秆42-44
• 3.3.3 亚氯酸钠预处理玉米秸秆44-46
• 3.4 改性玉米秸秆吸油材料的制备46-50
• 3.4.1 玉米秸秆的乙酰化改性46-48
• 3.4.2 玉米秸秆的疏水改性48-50
• 3.5 本章小结50-51
• 第4章 玉米秸秆纤维素的纯化及纳米纤维素的制备51-69
• 4.1 引言51
• 4.2 玉米秸秆纤维素的纯化51-60
• 4.2.1 玉米秸秆纤维素纯化方法51-52
• 4.2.2 玉米秸秆纤维素纯化过程中的颜色变化52-54
• 4.2.3 玉米秸秆纤维素纯化过程中化学组成的变化54-56
• 4.2.4 纤维素纯化过程中微观形貌的变化56-58
• 4.2.5 纯化过程中纤维素晶体结构变化58-60
• 4.3 纳米纤维素的制备60-67
• 4.3.1 纳米纤维素的FT-IR分析60-62
• 4.3.2 纳米纤维素粒径分析62-64
• 4.3.3 纳米纤维素的微观形貌分析64-65
• 4.3.4 纳米纤维素的宏观形貌65-67
• 4.4 本章小结67-69
• 第5章 纤维素气凝胶吸油材料的制备及性能研究69-95
• 5.1 引言69
• 5.2 再生纤维素气凝胶69-83
• 5.2.1 LiBr体系再生纤维素气凝胶的制备69-74
• 5.2.2 LiBr体系再生纤维素气凝胶的吸水能力74-79
• 5.2.3 LiBr体系再生纤维素气凝胶表征79-81
• 5.2.4 LiBr体系再生纤维素气凝胶吸油能力81-83
• 5.3 疏水亲油纳米纤维素气凝胶83-94
• 5.3.1 疏水亲油纳米纤维素气凝胶的制备84-91
• 5.3.2 疏水亲油纳米纤维素气凝胶油水分离性能91-94
• 5.4 本章小结94-95
• 结论95-97
• 参考文献97-104
• 致谢104

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