石棉尾矿制备轻质氧化镁的清洁生产工艺研究

【摘要】： 我国是拥有石棉矿产资源的大国之一,储量居世界第三位。西部地区是我国的主要石棉产区。石棉开采率不高,伴随产生大量石棉尾矿,除少数回填后,大多数占地堆放,严重污染周围环境,威胁到人类健康。而尾矿中含有大量具有利用价值的组分,从环境保护和资源合理利用的角度出发,都有必要对其回收利用。 目前,国内利用石棉尾矿制备轻质氧化镁的研究可分为盐酸法和硫酸法,但存在成本高、原材料转化率低以及废弃物的处理不当、资源浪费以及镁制品质量不高等问题。本文针对四川省石棉尾矿高镁含量的特性,在国内外研究的基础上,设计一条闭路循环的清洁生产工艺路线,提出将清洁生产理念和要求应用于生产过程全控制中,并研发新型除铁试剂,以保证轻质氧化镁产品的纯度。不仅从生产成本、能耗和效益角度考虑,更将生态环境因素融合于工艺设计,拟从生产源头消除污染,将废物减量化、资源化和无害化,或消灭于生产过程之中,实现石棉尾矿有价组分的高效、清洁、综合利用。本文主要研究内容和结论如下: (1)确定矿样中镁浸出的最佳工艺条件。矿样中镁的浸出是工艺中最为关键的工序,须对其工艺条件进行严格筛选。按照清洁生产物料消耗少的原则,试验对矿样粒度、酸种类及用量、液固比、浸矿时间和助溶剂的添加量等条件做对比研究。以镁的浸出率为指标,确定最佳工艺为:80目矿样以液固比为4:1为前提,在120%硫酸和1%助溶剂的酸环境中浸矿1h后镁的浸出率高达98.76%,同比前人研究该条件具有可行性。 (2)研发多效分离剂分离杂质。浸矿后的粗制硫酸镁溶液含有杂质铁,如不除去会导致产品出现铁红现象。以氨水、氢氧化钠作为沉淀剂时除铁率不理想,且污染操作环境和腐蚀生产设备。为解决此问题,试验从清洁生产角度出发,研发新型除杂试剂多效分离剂,以除铁率作为参照,并与前两种试剂做对比,结果表明多效分离剂除铁率高达99.94%,不存在上述现象实现分离试验的清洁生产。因此确定多效分离剂为最佳沉淀剂,且pH值在5.5～6.5之间除杂效果最好。 (3)制备轻质氧化镁的条件选择。试验分别以碳酸钠的粉末、浆液、清亮溶液为研究对象寻找最佳沉淀方式,同时选择最佳陈化时间。形成沉淀后烘干,对煅烧温度及时间优化选择。最终确定溶液加入NaCO3清亮溶液反应完全后立即过滤,不需陈化,850℃高温下煅烧2.5h产品纯度最高。其中洗涤是保证氧化镁质量的关键程序,用热水洗涤效果更佳。回收副产品后废液基本没有干扰因素,可作为工业用水返回母液,体现了工艺的闭合循环和清洁生产中消灭二次污染的特征,减少末端处理负荷。 (4)对产品进行质量检验分析,确保其纯度达到预期目标。产品XRD表征得知氧化镁衍射峰相当尖锐,纯度很高;SEM表征得知颗粒物是呈球状分布的微观形貌;采用化学分析及原子吸收等方法对产品进行定量分析。数据显示MgO含量在95%以上,达到预期效果。杂质CaO的含量为0.17%,铁仅有0.0055%,烧失量为3.14%,据HB/T2573-94对工业级氧化镁的划分,该产品达到工业级氧化镁优等品等级。高纯氧化镁作为耐火材料的原料,有很大的利用空间。 (5)对整个工艺做简易的成本估算及效益分析,证明制备氧化镁的清洁生产是环境友好型、经济有利型的工艺。 该工艺简单、环保,产品纯度高、杂质含量低,副产品用途广泛,为石棉尾矿制备轻质氧化镁提供资源化途径,很好地将生产发展和环境问题协调起来,也是国家提倡走清洁生产、废物资源化、循环经济的可持续发展道路的具体应用。 【关键词】：石棉尾矿 轻质氧化镁 清洁生产 工艺研究
【学位授予单位】：成都理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：TD926.4
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-9
• 目录9-12
• 第一章 引言12-28
• 1.1 课题背景12-13
• 1.2 石棉尾矿概述13-17
• 1.2.1 石棉尾矿现状13
• 1.2.2 石棉尾矿的危害13-15
• 1.2.3 石棉尾矿的处置15-17
• 1.2.3.1 石棉尾矿的卫生填埋15
• 1.2.3.2 提高石棉选矿效率，减少排放量15-16
• 1.2.3.3 利用石棉尾矿生产建筑材料16-17
• 1.2.3.4 石棉尾矿中有用成分的利用17
• 1.3 氧化镁的概述17-20
• 1.3.1 氧化镁的分类18-19
• 1.3.2 氧化镁的用途19
• 1.3.3 工业氧化镁行业标准19-20
• 1.4 国内外轻质氧化镁生产工艺进展20-23
• 1.4.1 国外研究现状20-21
• 1.4.2 国内研究现状21-23
• 1.4.2.1 盐酸法21-22
• 1.4.2.2 硫酸法22-23
• 1.5 清洁生产简介23-26
• 1.5.1 清洁生产定义24
• 1.5.2 国内推行清洁生产的进展24-25
• 1.5.3 清洁生产的意义25
• 1.5.4 清洁生产实施方法25-26
• 1.6 课题研究的目的和意义26-27
• 1.6.1 环境需求角度26
• 1.6.2 氧化镁需求角度26-27
• 1.7 课题研究内容27-28
• 第二章 石棉尾矿全分析结果及清洁生产工艺设计28-30
• 2.1 石棉尾矿全分析结果及综合利用价值28
• 2.2 清洁生产工艺设计路线28-30
• 2.2.1 设计思路28-29
• 2.2.2 工艺特点29
• 2.2.3 预期效果29-30
• 第三章 石棉尾矿浸镁工艺条件试验30-37
• 3.1 引言30
• 3.2 实验原理30
• 3.3 实验试剂及装置30-31
• 3.3.1 实验试剂30
• 3.3.2 实验装置30-31
• 3.4 实验结果与讨论31-36
• 3.4.1 粒度试验31-32
• 3.4.2 酸种类试验32
• 3.4.3 酸用量试验32-33
• 3.4.4 液固比试验33-34
• 3.4.5 浸矿时间试验34-35
• 3.4.6 助溶剂用量试验35-36
• 3.6 本章小结36-37
• 第四章 杂质分离与多效分离剂的研发37-42
• 4.1 引言37
• 4.2 多效分离剂的研发37-38
• 4.3 实验原理38
• 4.4 实验试剂及装置38-39
• 4.4.1 实验试剂38-39
• 4.4.2 实验装置39
• 4.5 实验结果与讨论39-41
• 4.5.1 NH_3·H_2O 做沉淀剂39
• 4.5.2 NaOH 做沉淀剂39-40
• 4.5.3 多效分离剂做沉淀剂40
• 4.5.4 除杂陈化时间试验40-41
• 4.6 本章小结41-42
• 第五章 轻质氧化镁制取工艺条件试验42-48
• 5.1 引言42
• 5.2 实验原理42
• 5.3 实验试剂及装置42-43
• 5.3.1 实验试剂42-43
• 5.3.2 实验装置43
• 5.4 实验结果与讨论43-46
• 5.4.1 镁盐沉淀方式实验43-44
• 5.4.2 煅烧温度试验44
• 5.4.3 煅烧时间试验44-45
• 5.4.4 沉淀陈化时间试验45-46
• 5.5 洗涤与过滤46
• 5.6 烘干46
• 5.7 副产品的回收利用46-47
• 5.7.1 回收氧化铁红46-47
• 5.7.2 回收元明粉47
• 5.8 本章小结47-48
• 第六章 轻质氧化镁的产品质量检验48-55
• 6.1 轻质氧化镁的定性分析48-50
• 6.1.1 产品XRD 表征48-49
• 6.1.2 产品SEM 表征49-50
• 6.2 轻质氧化镁的定量分析50-55
• 6.2.1 引言50
• 6.2.2 氧化钙的含量测定50-51
• 6.2.3 氧化镁的含量测定51-52
• 6.2.4 铁的含量测定52
• 6.2.5 氯化物的含量测定52-53
• 6.2.6 硫酸盐的含量测定53
• 6.2.7 盐酸不溶物的含量测定53
• 6.2.8 烧失量的测定53
• 6.2.9 本节结果与讨论53-55
• 第七章 工艺成本及效益分析55-57
• 7.1 成本分析55
• 7.2 经济效益分析55-56
• 7.3 环境效益分析56-57
• 结论57-58
• 致谢58-59
• 参考文献59-63
• 攻读学位期间取得学术成果63

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