污水处理过程中雌激素的测定与去除特性研究

【摘要】：全国各地已经建立了许多相当规模的城市污水处理厂，水处理的主要目标已经由对有机物的去除转向对氮、磷的去除。从运行的情况看，目前几乎所有的污水处理厂都存在着工艺运行管理复杂，过程控制不稳定的问题，我国污水处理厂在脱氮除磷方面普遍存在着能耗高、效率低以及运行不稳定的缺点，存在着许多急待解决的科学和技术问题。同时，在污水脱氮除磷处理工艺过程中以及处理排放水的生态安全方面，尤其是雌激素等内分泌干扰物问题还缺乏系统的研究，并没有相应的标准，这些污染物的去除势在必行，亦成为学术界关注的环境热点。为此，在优化或研发新型的污水脱氮除磷技术及工艺、获得稳定脱氮除磷效果的最优化运行工况的同时，应系统研究在处理过程中雌激素的生物降解特性。 目前在雌激素检测应用较为广泛的为化学检测方法-气质联用和生物检测方法-重组基因酵母。本研究建立了污水中雌激素的化学检测方法：确定了气相色谱和质谱的条件；衍生剂为100μ L的双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺含1％的三甲基氯硅烷与50μ L的吡啶，衍生化温度为70℃、时间为30min；固相萃取中活化剂选用乙酸乙酯、甲醇和水，淋洗剂选用水/甲醇(1/1)，洗脱剂选用乙酸乙酯。目标化合物E1、E2、EE2的污水原水加标回收率分别为118.97%、58.53%和71.61%，表明利用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)，所建立的化学分析方法可用于污水中雌激素的检测。 常规污水处理过程中，雌激素的去除包括污泥吸附和生物降解两个步骤，通过吸附作用雌激素从水相转移至固相活性污泥中，生物降解是雌激素彻底去除的主要途径。A2O工艺在稳定运行期间，COD、TN和TP出水平均为28.18mg/L、20.07mg/L和0.38mg/L，去除率约为91.53%、76.81%和94.0%，对雌激素物质E1、E2和EE2有较好的去除效果，去除率分别达到92.7%、100%和62.7%。取A2O工艺中好氧污泥对雌激素物质做相关序批实验发现，E2主要是通过生物降解作用去除，而E1和EE2则主要是通过污泥吸附作用去除。 【关键词】：雌激素 气相色谱质谱联用 基因酵母 污泥吸附 生物降解
【学位授予单位】：北京工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：X703
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 绪论9-15
• 1.1 课题研究背景9-10
• 1.2 雌激素的分类与危害10-12
• 1.2.1 雌激素的分类10-11
• 1.2.2 雌激素的危害11-12
• 1.3 雌激素的作用机制12-13
• 1.3.1 雌激素受体作用机制12-13
• 1.3.2 调节细胞信号传递途径13
• 1.4 课题来源及研究目的、内容和研究思路13-15
• 1.4.1 课题来源13
• 1.4.2 研究目的与内容13-14
• 1.4.3 研究思路14-15
• 第2章 污水处理过程中雌激素测定与去除机理15-21
• 2.1 雌激素的测定方法16-17
• 2.1.1 化学分析方法16
• 2.1.2 生物分析方法16-17
• 2.1.3 其他分析方法17
• 2.2 污水处理过程中雌激素的去除途径17-20
• 2.2.1 污泥吸附18
• 2.2.2 生物降解18-20
• 2.3 小结20-21
• 第3章 实验材料与方法21-29
• 3.1 实验仪器与试剂21-24
• 3.1.1 实验仪器21-23
• 3.1.2 实验试剂23-24
• 3.2 化学分析方法24-25
• 3.2.1 水样的采集、预处理与保存24
• 3.2.2 固相萃取24-25
• 3.2.3 衍生化25
• 3.2.4 GC/MS 测定25
• 3.3 生物分析方法25-29
• 3.3.1 操作步骤25-27
• 3.3.2 标准曲线27-29
• 第4章 雌激素化学分析方法的建立29-41
• 4.1 衍生化试剂及反应条件的确定29-31
• 4.1.1 衍生化试剂的选择29-30
• 4.1.2 衍生化温度的确定30
• 4.1.3 衍生化时间的确定30-31
• 4.2 气象色谱-质谱联用机条件的确定31-34
• 4.2.1 气相色谱和质谱条件的确定31-32
• 4.2.2 目标化合物的色谱图及质谱图32-34
• 4.3 目标化合物的线性回归方程34-35
• 4.4 仪器检出限和定量限35-36
• 4.5 污水样品预处理方法36-38
• 4.5.1 淋洗剂的选择37
• 4.5.2 洗脱剂的选择37-38
• 4.6 加标回收率38-39
• 4.6.1 空白加标回收38-39
• 4.6.2 样品加标回收39
• 4.7 本章小结39-41
• 第5章 A2/O 工艺中雌激素去除效果及机理初探41-53
• 5.1 A2/O 污水生物处理反应器42-43
• 5.2 脱氮除磷效果43-47
• 5.3 对雌激素去除效果47-50
• 5.4 雌激素去除机理初探50-52
• 5.5 本章小结52-53
• 结论53-55
• 参考文献55-59
• 攻读硕士学位期间所发表的学术论文59-61
• 致谢61

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