兼具低辐射和阳光控制功能的TiN节能薄膜的制备和性能研究

【摘要】： 日益加剧的能源危机正成为全世界关注的热点问题之一,开发和利用新型替代材料和节能技术是有效缓解能源危机的重要途径。本研究提出在普通窗玻璃表面制备单层TiN薄膜,旨在寻找一种适合于浮法在线生产的简单镀膜方法,制备兼具阳光控制和低辐射节能性能的单层节能镀膜玻璃。 本研究利用常压化学气相沉积法,以TiCl_4和NH_3为原料,在普通玻璃基板上制备单层TiN薄膜,并通过研究不同制备参数对薄膜结构和性能的影响,从而制备得到兼具低辐射和阳光控制性能的TiN镀膜玻璃。通过EDX测试薄膜的组分,XRD测试薄膜的结晶状态,XPS测试薄膜中原子的结构,SEM观察薄膜的表面形貌和断面形貌,UV-Vis测试薄膜的光学反射和透过率。 实验结果发现,TiN的成膜温度区间在450-650℃之间,随着沉积温度的提高,薄膜的结晶性能改善,导电性能改善,薄膜的节能性能改善;反应物的比例对于薄膜的结构和性能也有显著的影响,随着反应物中NH_3比例的减少,薄膜中的N组分降低,薄膜的晶格常数减小,薄膜在正化学计量比时有最佳的导电性能,并且其光学性能随组分发生有规律的变化;另一方面,沉积时间影响薄膜的厚度,微观结构以及导电性能,沉积时间太短,薄膜结晶性能不佳,光学反射率较低,但是沉积时间太长,会影响薄膜的可见光区透过率。通过综合分析,本研究中,当沉积温度在600℃,NH_3和TiCl_4载气流量分别为120sccm和300sccm,沉积时间为45s时,制备得到TiN薄膜具有最佳节能性能:中远红外区域的反射率达到60%以上,近红外区域反射率达到53%左右,可见光区域透过率为13%左右,薄膜呈现较好的低辐射性能和阳光控制性能。对制备参数的研究也为通过改变制备参数调节薄膜结构和性能提供了实验基础。 针对TiN薄膜透过率相对较低的问题,本研究通过在气相反应物中掺入VCl_4实现了TiN薄膜的V掺杂,结果显示薄膜中N的掺入量和反应物中的掺入比例是相当的,并随沉积时间的变化基本保持稳定。掺杂后,薄膜的表面形貌和结晶性能基本保持不变。XRD结果显示TiN的结晶峰随着掺入量的增加向大角度偏移,这表明随着V的掺入,TiN晶格产生了畸变。XPS结果进一步证实V进入了TiN晶格,并且以替位原子的形式存在于晶格中。掺杂后,薄膜的导电性能明显增强,红外区反射率显著改善。而通过缩短沉积时间制备的掺杂薄膜,由于厚度较小,透过率大大提高,节能性能得到了明显改善。 【关键词】：TiN 常压化学气相沉积法 低辐射性能 阳光控制性能 V掺杂
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：TN304.055
【目录】：

• 致谢4-6
• 摘要6-8
• Abstract8-12
• 第一章 绪论12-29
• 1.1 引言12-13
• 1.2 节能镀膜玻璃概述13-19
• 1.2.1 镀膜玻璃节能原理13-17
• 1.2.2 节能玻璃研究现状概述17-19
• 1.3 镀膜玻璃的制备技术简介19-22
• 1.3.1 溅射法(Sputtering)19
• 1.3.2 真空蒸发镀膜法(Vacuum Evaporation)19-20
• 1.3.3 溶胶-凝胶法(Sol-Gel)20
• 1.3.4 喷涂镀膜法(Spray Coating)20-21
• 1.3.5 电浮法镀膜(Electro Float)21
• 1.3.6 化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition)21-22
• 1.4 TiN薄膜的结构和性能22-27
• 1.4.1 TiN的晶体结构22-24
• 1.4.2 TiN的力学性能和电学性能24
• 1.4.3 TiN薄膜的光学性能24
• 1.4.4 非化学计量TiN薄膜24-26
• 1.4.5 TiN薄膜节能机理和研究现状26-27
• 1.5 课题提出27-29
• 第二章 实验部分29-39
• 2.1 实验装置和实验步骤29-35
• 2.1.1 实验装置29-34
• 2.1.1.1 常压化学沉积法的基本原理29-31
• 2.1.1.2 实验设备及原料31-34
• 2.1.2 实验步骤34-35
• 2.1.2.1 基片预处理34
• 2.1.2.2 气相沉积步骤34-35
• 2.1.3 样品的系列沉积参数35
• 2.2 样品的测试与分析手段35-39
• 2.2.1 X射线衍射仪(XRD)35-36
• 2.2.2 场发射扫描电镜(FESEM)36-37
• 2.2.3 X射线能量散射谱(EDX)37
• 2.2.4 四探针电阻测试仪37
• 2.2.5 UV/Vis分光光度计37-38
• 2.2.6 X射线光电子能谱(XPS)38-39
• 第三章 制备参数对薄膜组分及微观结构和光电性能的影响39-58
• 3.1 沉积温度对薄膜微观结构和节能性能的影响39-44
• 3.1.1 沉积温度对氮化钛组分和微观结构的影响39-41
• 3.1.2 沉积温度对薄膜导电性能的影响41-42
• 3.1.3 沉积温度对薄膜光学性能影响42-44
• 3.2 反应物流量对薄膜结构和节能性能的影响44-49
• 3.2.1 反应物流量对TiN薄膜组分和结构的影响44-47
• 3.2.2 反应物流量对TiN薄膜导电性能的影响47-48
• 3.2.3 反应物流量对TiN薄膜光学性能的影响48-49
• 3.3 沉积时间对TiN薄膜结构和性能的影响49-55
• 3.3.1 不同沉积时间制备TiN薄膜49-50
• 3.3.2 不同沉积时间TiN薄膜的微观结构50-52
• 3.3.3 不同沉积时间TiN薄膜的电学性能52-53
• 3.3.4 不同沉积时间TiN薄膜的光学性能53-55
• 3.4 小结55-58
• 第四章 钒掺杂氮化钛镀膜玻璃研究58-71
• 4.1 钒掺杂的理论研究和调查58-59
• 4.2 V掺杂TiN薄膜成分研究59-60
• 4.3 掺杂对薄膜微观结构的影响60-61
• 4.4 V掺杂TiN机理研究61-66
• 4.4.1 XRD结果与掺杂机理61-63
• 4.4.2 沉积温度与掺杂机理验证63-64
• 4.4.3 XPS分析验证掺杂机理64-66
• 4.5 掺杂薄膜导电性能研究66
• 4.6 V掺杂对TiN薄膜光学性能的影响66-69
• 4.7 小结69-71
• 第五章 结论71-73
• 参考文献73-78
• 附录1.攻读硕士学位期间发表论文与专利:78

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