四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂的合成

【摘要】： 电子材料是发展微电子工业的基础,作为生产集成电路的主要结构材料——环氧塑封料随着芯片技术的发展正在飞速发展。研制并开发性能优异的电子封装材料,以国产封装料替代进口产品,这是一个极待研究的问题。 1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂(简称:四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂)是一种高强韧性对称结构骨架的电子封装料。它不仅具有一般环氧树脂的功能还具有高玻璃化温度、高耐热、防UV穿透和适应AOI等特殊功能。关于该产品的研究,国内鲜见报道。 这里以苯酚、乙二醛、环氧氯丙烷和氢氧化钠为原料,采用两步法合成了1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂。 首先用苯酚、乙二醛在草酸和甲醇存在下,进行亲核加成缩合反应,制备了1,1,2,2—四对羟基苯基乙烷(TPE)。研究了草酸用量、反应温度、反应时间、原料配比对TPE收率的影响。结果表明:在草酸用量2%、苯酚与乙二醛的摩尔比20:1、反应温度82℃、反应8小时,TPE收率达42%。 再用1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷与环氧氯丙烷在醚化催化剂四乙基溴化铵和溶剂异丙醇存在下,先进行醚化反应,然后加入等当量(n(TEP)∶n(NaOH)为1:4.0)氢氧化钠进行环氧化脱氯反应,再经水洗、分离、精制,得到1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂。研究了原料配比、反应时间和温度对产品氯含量和环氧值的影响,结果表明,当环氧氯丙烷与四酚基乙烷摩尔比为21:1,四酚基乙烷与氢氧化钠摩尔比为1:4,醚化反应温度85℃,醚化反应时间4 h,闭环反应温度70℃,闭环反应时间2.5 h时,所得产品环氧值为0.513,软化点83℃,可水解氯含量为1.92×10-4,收率为57%。 经傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振( 1HNMR和13CNMR)分析,初步确认了所合成产品为四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂。 【关键词】：环氧树脂 四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂 四酚基乙烷 环氧氯丙烷 醚化 环氧化
【学位授予单位】：湘潭大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2007
【分类号】：TQ323.5
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第一章 绪论10-23
• 1.1 引言10
• 1.2 环氧树脂概述10-16
• 1.2.1 环氧树脂发展简史10-12
• 1.2.2 环氧树脂的结构12
• 1.2.3 环氧树脂的特性12-13
• 1.2.4 环氧树脂的分类13
• 1.2.5 环氧树脂的合成13-15
• 1.2.6 环氧树脂的应用15-16
• 1.3 环氧树脂在电子封装中的应用及其发展方向16-22
• 1.3.1 环氧树脂塑封料的简介16-17
• 1.3.2 环氧树脂在电子封装中的应用17-18
• 1.3.3 环氧树脂在电子封装中的发展方向18-20
• 1.3.4 新型环氧树脂的研制20-22
• 1.4 论文选题的目的和意义22-23
• 第二章 四酚基乙烷的合成23-31
• 2.1 引言23
• 2.2 实验试剂23
• 2.3 主要仪器23
• 2.4 实验操作步骤23-24
• 2.5 分析方法24-25
• 2.5.1 乙二醛含量测定24
• 2.5.2 四酚基乙烷的测定24-25
• 2.6 反应机理讨论25-26
• 2.7 实验结果与讨论26-31
• 2.7.1 原料配比的影响26-27
• 2.7.2 催化剂选择27-28
• 2.7.3 溶剂选择28
• 2.7.4 反应温度和时间的选择28-29
• 2.7.5 合成条件确定29
• 2.7.6 产品结构确定29-31
• 第三章 四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂的合成31-44
• 3.1 引言31
• 3.2 实验试剂31
• 3.3 主要仪器31-32
• 3.4 实验操作步骤32
• 3.5 分析方法32-36
• 3.5.1 软化点(Sp，℃)的测定32
• 3.5.2 环氧当量测定32-33
• 3.5.3 无机氯离子的测定33-34
• 3.5.4 易皂化氯测定34-35
• 3.5.5 有机氯测定35
• 3.5.6 总氯含量测定35-36
• 3.6 反应机理讨论36-38
• 3.7 实验结果与讨论38-44
• 3.7.1 环氧氯丙烷用量的选择38-39
• 3.7.2 碱用量的选择39-40
• 3.7.3 碱浓度的选择40
• 3.7.4 滴碱时间的确定40-41
• 3.7.5 温度对醚化和环氧化过程的影响41-42
• 3.7.6 优化水洗条件对除去氯离子的影响42
• 3.7.7 合成条件确定42
• 3.7.8 产品结构确定42-44
• 第四章 TEP和PGEE的合成工艺44-49
• 4.1 四酚基乙烷合成工艺流程44
• 4.2 四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂工艺流程44-45
• 4.3 废水和废渣处理方案45-49
• 4.3.1 废水组成45
• 4.3.2 闭路循环废水处理工艺45-49
• 结论及展望49-50
• 参考文献50-52
• 致谢52-53
• 附录 A 攻读硕士学位期间已公开发表的论文53

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