多氮唑甲烷配合物的合成、结构表征和性质研究

【摘要】：含多氮唑配体的配合物的合成、结构表征和性质研究是聚合材料、催化材料、生物材料、光学材料等领域的研究热点。 本论文合成了二(吡唑)甲烷(bpm)，二(3，5—二甲基吡唑)甲烷(bdpm)，二(1，2，4—三唑)甲烷(btm)和二(3，5—二甲基—1，2，4—三唑)甲烷(bdtm)配体，分别合成了含桥联配体叠氮根离子、邻苯二甲酸根离子(o-pa)参与的金属Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)8种新型配合物，并培养配合物单晶。经一系列测试确定出配合物的分子式和晶体结构，其分子式为：{[Ni(bpm)_2(H_2O)_2][Ni(bpm)_2(N_3)_2]}(ClO_4)_2(1)、Co(bpm)_2(N_3)_2(2)、[Ni(bdpm)_2(OAc)]_2(N_3)2_·5H_2O(3)、[Co(bdpm)_2Cl]·[Co(dmg)_2Cl_2]_2 (4)、{[Cu_4(btm)_6(o-pa)_4]·4(DMF)·3H_2O}_n(5)、{[Cu(bdtm)(OH)】(ClO_4)·2H_2O}_n(6)、[Cu(bdtm)_2·3H_2O](ClO_4)_2(7)、[Ni(btac)_2]·H_2O(8)通过单晶结构分析发现，配合物(1)、(2)和(3)中的桥联配体叠氮根离子没有与金属离子形成1，3桥联，其原因是由于氢键的阻碍作用所致；配合物(5)中配体btm和o-pa都作为桥联配体，构成了二维配位聚合物。配合物(6)中bdtm和羟基作为桥联配体，羟基桥联的两个金属离子之间形成了Cu-Cu金属键。在不同碱性条件合成出与配合物(6)不同的氢键连接的结构新颖的单核右手螺旋结构配合物(7)，这些螺旋结构在平面上通过氢键连接组成了二维结构；配合物(5)、(6)、(7)中的三氮唑基采用少见的4位吸电子N原子配 【关键词】：合成 配合物 晶体结构 弱相互作用 磁性
【学位授予单位】：广西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2006
【分类号】：O641.4
【目录】：

• 第一章 前言9-18
• 一 多氮唑烷类配体的合成和其配合物的研究进展9-16
• 1.二(吡唑)烷类配体的合成9-11
• 2.二(吡唑)甲烷类配合物的研究进展11-15
• 3.二(1,2,4—三唑)甲烷类配体的合成15
• 4.二(1,2,4—三唑)甲烷类配合物的研究进展15-16
• 二 本论文的主要研究内容和意义16-18
• 1.论文的主要研究内容16-17
• 2.本课题研究意义17-18
• 第二章 实验部分18-23
• 一 仪器18-19
• 二 试剂19-20
• 三 实验与测试20-23
• 1.元素分析20
• 2.光谱性质表征20
• 3.热重分析(TG)20
• 4.单晶结构表征20
• 5.配体的合成20-22
• 6.配合物晶体培养方法22-23
• 第三章 二(吡唑)甲烷及二(3,5—二甲基吡唑)甲烷-金属配合物的合成、表征及晶体结构23-48
• 一 配合物{[Ni(bpm)_2(H_2O)_2][Ni(bpm)_2(N_3)_2])(ClP_4)_2的合成、表征及结构分析23-29
• 1.配合物的合成23
• 2.配合物的结构表征23-26
• 3.配合物的晶体结构分析26-29
• 二 配合物Co(bpm)_2(N_3)_2的合成、表征及结构分析29-34
• 1.配合物的合成29-30
• 2.配合物的结构表征30-31
• 3.配合物的晶体结构分析31-34
• 三 配合物[Ni(bdpm)_2(OAc)]_2(N_3)_2·5H_2O的合成、表征及结构分析34-42
• 1.配合物的合成34
• 2.配合物的结构表征34-37
• 3.配合物的晶体结构分析37-41
• 4.配合物的热重分析(TG)41-42
• 四 配合物[Co(bdpm)_2Cl]·[Co(dmg)_2Cl_2]_2的合成、表征及结构分析42-47
• 1.配合物的合成42
• 2.配合物的结构表征42-44
• 3.配合物的晶体结构分析44-47
• 五 小结47-48
• 第四章 二(1,2,4—三唑)甲烷及二(3,5—二甲基—1,2,4—三唑)甲烷-金属配合物的合成、表征及晶体结构48-78
• 一 配合物{[Cu_4(btm)_6(o-pa)4]·4(DMF)·3H_2O}_n的合成、表征及结构分析48-57
• 1.配合物的合成48
• 2.配合物的结构表征48-51
• 3.配合物的晶体结构分析51-55
• 4.配合物的热重—差热分析(TG)55
• 5.配合物的磁性研究55-57
• 二 配合物{[Cu(bdtm)(OH)](ClO_4)·2H_2O}_n的合成、表征及结构分析57-64
• 1.配合物的合成57
• 2.配合物的结构表征57-60
• 3.配合物的晶体结构分析60-63
• 4.配合物的热重分析(TG)63
• 5.配合物的磁性研究63-64
• 三 配合物[Cu(bdtm)_2·3H_2O](ClO_4)_2的合成、表征及结构分析64-71
• 1.配合物的合成64
• 2.配合物的结构表征64-67
• 3.配合物的晶体结构分析67-70
• 4.配合物的热重—差热分析(TG)70-71
• 四 配合物[Ni(btac)_2]·H_2O的合成、表征及结构分析71-77
• 1.配合物的合成71-72
• 2.配合物的结构表征72-74
• 3.配合物的晶体结构分析74-77
• 五 小结77-78
• 第五章 结论78-80
• 参考文献80-88
• 附录88-96
• 致谢96-97
• 攻读硕士学位期间公开发表的论文97

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